顏料橙64是一個苯並咪唑酮類的正能量在线观看入口,具有優異的耐熱穩定性與耐氣候牢度,主要用於調製對耐日曬和耐熱有較高要求的工業漆以及對工程塑料著色。

5-氨基-6-甲基苯並咪唑酮是生產該顏料的關鍵中間體,目前在國內尚沒有規模化生產。 本文以4-甲基-2-硝基苯胺為起始原料,經水合肼還原得到3,4-二氨基甲苯,它與尿素發生縮合閉環反應得到5-甲基苯並咪唑酮,再經硝化反應製得5-硝基-6-甲基苯並咪唑酮,最後經還原反應製得5-氨基-6-甲基苯並咪唑酮。

本文對上述合成工藝進行了優化,將3,4-二氨基甲苯與尿素的縮合閉環反應以及隨後的硝化反應均在氯苯中進行,從而以“一鍋法”工藝由3,4-二氨基甲苯合成了5-硝基-6-甲基苯並咪唑酮,在簡化操作的同時,提高了反應收率,減少了合成過程中廢棄物的生成。

5-硝基-6-甲基苯並咪唑酮一般采用鐵粉還原的工藝進行硝基的還原,此法對環境汙染較大,本文改用水合肼還原,既避免了鐵泥的汙染,又使還原反應的產物質量大大提升,無需進一步純化處理即可直接用於製備C.I.顏料橙64。

經過優化後,以4-甲基-2-硝基苯胺為起始原料合成5-氨基-6-甲基苯並咪唑酮的總收率為69.5%,且優化後的工藝具有操作簡便,對環境友好等優點。

5-氨基-6-甲基苯並咪唑酮采用常規的方法重氮化後,再與巴比妥酸進行偶合,偶合產物經過有機溶劑處理生成了C.I.顏料橙64。在應用性能測試的基礎上,考察了影響有機溶劑處理的一些參數。